试样的分解

1概要试样的分解是分析过程中重要的步骤，其目的在于将试样制备成便于分析的溶液。分解试样时，试样溶解要*，且溶解速度要快，不致造成待分析成分损失及引入新的杂质而干扰测定。常用试样分解方法有酸溶法和熔融法两种，应针对试样种类，选择分解试样的方法。2酸溶样法2.1试样经盐酸或硝酸溶解后，稀释至一定体积成为多项分析试样。本方法对大多数碳酸盐垢、磷酸盐垢，可以*溶解，但对于难溶的氧化铁垢、铜垢、硅垢，往往留有少量酸不溶物。可以用碱熔法，将酸不溶物溶解，再与酸溶物合并，并稀释至一定体积，...

垢和腐蚀产物水分的测定

1概要通常，垢和腐蚀产物试样所含水分在105℃干燥时脱水，通过测定试样减少的质量可测定水分。由于垢和腐蚀产物的各组成成分都是以干燥状态表示的，所以必须测定水分，并把它计入组成之中。2测定方法称取分析试样0.5～1.0g(称准至0.2mg)，置于已在110℃下恒重的称量瓶中，在105～110℃下烘2h，取出称量瓶，盖好瓶盖，在干燥器内冷却至室温，迅速称其质量。再在105～110℃烘箱内烘1h，取出称量瓶，置于干燥器内，冷却至室温，迅速称其质量，两次称量之差不超过0.4mg则为恒...

灼烧减（增）量的测定

1概要试样灼烧时，由于水分脱出，有机物燃烧，碳酸盐等化合物分解，金属或低价元素氧化等，使得灼烧后的试样质量有所变化。有的质量减少，有的质量增加。质量减少叫灼烧减量，反之叫灼烧增量。虽然，试样灼烧后质量变化无一定规律，但从灼烧后质量的改变，可以对垢和腐蚀产物的特性和组成作初步的判断。校核垢和腐蚀产物的测定结果时，应计入灼烧减(增)量。减量要加到测定结果总和中去，增量应从测定结果总和中减去。2450℃灼烧减(增)量的测定准确称取0.5～1.0g分析试样(称准至0.2mg)，平铺于...

盐垢试样溶液的制备

1概要在蒸汽流通的部位，如过热器、主蒸汽门、调速汽门、汽机喷嘴、叶片等积集的盐类固体附着物有相当一部分是水溶性盐垢。对于这部分盐垢试样，在酸溶或熔融过程中，一些成分分解或起化学反应，不能测定。因此，除了测定酸溶样外，尚须测定水溶解试样，将分解或反应的成分测定出来。2用水溶解试样为了减少分析过程中离子相互干扰，避免分解试样时引入新的干扰因素，试样应充分用水溶解。若确需用酸分解时，也应尽可能减少新的干扰因素。如测定氯离子的试液，不能用盐酸、王水分解试样；测定二氧化硅试液，不能用氢...

氧化铁的测定

本方法适用于测定氧化铁垢、铜垢、铁铜垢等垢和腐蚀产物中的三氧化二铁的含量。铝、锌、钙、镁等均不干扰测定。但是，在滴定溶液中，铜量大于0.1mgCuO、镍量大于0.04mgNiO时，干扰测定，使测定结果偏高。磷酸根量大于250mgP2O5时，会生成磷酸铁沉淀，干扰测定。对于铜镍的干扰，可用加邻啡罗啉方法消除；对磷酸根干扰，可采用少取试样的方法消除。1概要试样中的铁经过溶解处理后以铁(Ⅲ)的形式存在于溶液中。在pH值为1～3的酸性介质中，铁(Ⅲ)与磺基水杨酸形成紫色络合物，反应式...

氧化铝的测定

本方法适用于测定垢和腐蚀产物中三氧化二铝的含量。垢和腐蚀产物中常见的成分(离子)均不干扰测定。在测定条件下，钛(Ⅳ)、锡(Ⅳ)干扰测定，使测定结果偏高。通常，试样中这些元素含量甚微，对测定结果无明显影响。1概要在pH值为4.5的介质中，加入过量的EDTA溶液，除铝与EDTA络合外，铜、锰、亚铁、镍以及高铁、锡、钛等离子均与EDTA生成稳定络合物。用铜标准溶液回滴过剩的EDTA，以1-2-吡啶偶氮、2-萘酚(PAN)作指示剂，终点颜色由淡黄色变为紫红色。然后加入适量的氟化物，置...

氧化铜的测定

本方法适用于测定垢和腐蚀产物中氧化铜的含量。铁(Ⅲ)、铬(Ⅲ)、镍(Ⅱ)干扰测定。通常，铁(Ⅲ)用柠檬酸掩蔽，消除其干扰。铬、镍含量甚微，对测定影响不大。1概要在pH值为8～9.7的碱性介质中，二价铜离子与双环己酮草酰二腙(BCO)生成天蓝色的络合物，以此进行比色测定。反应式如下：图1—2盐垢分析程序此络合物的大吸收波长为600nm，但测定高含量铜时，工作波长使用650nm。2试剂2.1铜贮备溶液(1mL相当于1mgCuO)。称取0.7989g金属铜(优级纯)置于200mL烧...

钙、镁氧化物的测定

本方法适用于测定垢和腐蚀产物试样中氧化钙和氧化镁的含量。垢和腐蚀产物的许多常见成分，如铁(Ⅲ)、铝(Ⅲ)、铜(Ⅱ)、锌(Ⅱ)以及磷酸根、硅酸根等离子会干扰测定。根据掩蔽措施不同，可分为两种测定方法。一是L-半胱胺酸盐酸盐-三乙醇胺联合掩蔽法，适用于铁、铜含量较低的试样；二是铜试剂分离法，适用于铁、铜含量较高的试样，或在*种方法效果不好时使用。1概要垢和腐蚀产物中的钙和镁，经熔样处理后，以离子形式存在于待测溶液中。在pH值为10的介质中，钙、镁离子和酸性铬蓝K或铬黑T形成稳定的...